酸度计的校正及溶液PH的操作步骤2014-11-03
仪器与试剂
1、仪器
pHS-3D型酸度计
231型pH玻璃电极
232型饱和甘汞电极
温度计
2、试剂
(1)标准缓冲溶液甲(pH=4.00)将分析纯邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2-3h,取出放在干燥器内冷却至室温。称取10.12g,溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2)标准缓冲溶液乙(pH=6.68)将分析纯的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110℃下烘干2-3h(温度不能太高、避免生成缩合磷酸盐),取出放在干燥器内冷却45min左右。称取3.388g KH2PO4、3.553g Na2PHO4,溶于去除CO2的蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(3)标准缓冲溶液丙(pH=9.18)将分析纯的硼砂在以蔗糖和NaCl饱和溶液为干燥剂的干燥器中平衡2d,称取3.80g分析纯硼砂溶于去除CO2的蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
操作步骤
(一)准备工作
开启酸度计电源,预热20min。
玻璃电极的准备
玻璃电极膜应无裂痕,内参比溶液中无气泡,内参比电极应浸入参比溶液中。
饱和甘汞电极的准备
饱和甘汞电极的内管应浸入饱和氯化钾溶液中,氯化钾溶液中应有少许氯化钾晶体,弯管内不能有气泡将溶液隔断,下端陶瓷芯的毛细孔应能缓慢渗出氯化钾溶液。
仪器外观检查
电极的接插线均应紧密可靠。
(二)仪器的调校
调零
不连接电极,量程选择“mV”挡,调节调零电位器,使显示为“0.00”
连接电极
将玻璃电极和甘汞电极夹在玻璃夹上
把玻璃电极的插头插入玻璃电极的插孔,把甘汞电极与参比电极接线柱上。
温度补偿
用温度计测量被测溶液温度,调节“温度补偿”旋钮为被测溶液的温度值。
定位
取一个洁净的100mL烧杯,用标准缓冲溶液甲润洗三次,装入50mL改标准缓冲溶液,倾斜烧杯放入一个搅拌子,将烧杯放在搅拌器上。
用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干电极表面的水,将电极插入标准缓冲溶液甲。开启搅拌器开关。
调节“定位”旋钮使仪器显示为“4.00”。取出电极用蒸馏水清洗,并用滤纸吸干电极表面的水。
斜率校正
更换溶液为标准缓冲溶液乙,调节“斜率”旋钮使仪器显示为“6.86”。
标准缓冲溶液的pH与被测溶液pH相差3个单位以内。
(三)酸度计主要性能的检定
仪器准确度等级
仪器准确度等级即酸度计pH测量最小分度(显示)值。
酸度计示值误差
测量标准缓冲溶液的pH,重复测定3次,取平均值。
测量平均值与标准缓冲溶液的pH之差,即为酸度计示值误差。
酸度计重复性
测量标准缓冲溶液的pH,重复6次,测量的标准偏差即为重复性。
稳定性
电源电压不变,电计3h内零点和示值漂移值。
测定溶液pH
取一个洁净的100mL烧杯,用被测溶液润洗3次,倒入50mL被测溶液,将电极插入被测溶液中,开启搅拌器开关,待电极平衡后,读取并记录被测溶液的pH。平行测定3次。
结束工作
关闭仪器电源,拔出电源插头,填写仪器使用记录。
用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干后放回电极盒内。
清洗烧杯,并将药品和试剂摆放整齐,擦干实验台。
YOKOGAWA横河张力计:T-101-02,T-101-05,T-101-10,T-101-20,T-101-30,T-101-50,T-102-01,T-102-02,STARMIX吸尘器:GS-1020,GS-1032,GS-1232,GS-1245,GS-2078,GS-3078,HSAR-1432,显微镜:XTJ-4400,XTJ-4600,XTL-2600,XTL-2400,XDP-1,XTL-3400,XTL-3600,XDC-10A,XDC-10C,显微镜:XTJ-4400,XTJ-4600,XTL-2600,XTL-2400,XDP-1,XTL-3400,XTL-3600,XDC-10A,XDC-10C,SZM-45B1,SZM-45B2,SZM-45T1,SZM-45T2,